NaClO3+2NaCl+2H2SO4→2ClO2+Cl2+2Na2SO4+2H2O

Cl2+2NaClO2→2ClO2+2NaCl

5NaClO2+4HCl→4ClO2+5NaCl+2H2O

10NaClO2+5H2SO4→8ClO2+5Na2SO4+4H2O+2HCl

NaClO+2HCl+2NaClO2→2ClO2+3NaCl+H2O

使用氯和亞氯酸鈉合成二氧化氯時，先調制pH﹤2.5的氯水溶液，再和一定量的10%亞氯酸鈉溶液一起進入反應室，在反應室中充分混合和反應，生成二氧化氯。理論上，每10g亞氯酸鈉加3.9g氯，可生成7.5g二氧化氯。為了防止未起反應的亞氯酸鈉被帶入水中，通常要加入比理論值多的過量氯。

其他方法與上述方法的操作基本類似，為保證反應過程的安全性，酸和氯酸鈉或次氯酸鈉都配成水溶液，也都是要加入過量的酸，以提高氯酸鈉或次氯酸鈉的轉化率。生成的ClO2溶液可按照合適的投加量直接加到水中進行消毒。

國內市場上有許多使用電解法生產二氧化氯的設備，但實際上，這些設備制造的所謂二氧化氯至多是二氧化氯和氯的復合物，不可能徹底解決氯類消毒劑會產生氯代烴的問題，而且已經有使用復合二氧化氯時發生爆炸的事例。